以下是一些常见的导电炭黑改性接枝工艺:
表面醇化 - 表面修饰剂接枝法12:
原料准备:准备导电炭黑、醇化剂(如双氧水、浓硫酸、浓硝酸、醇类或弱酸等)、表面修饰剂(氧基、环氧基偶联剂,如 γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3 - 环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷或 γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)以及乙醇溶液。
导电炭黑醇化:将导电炭黑分散在醇化剂中,搅拌使其分散均匀,然后进行水浴。醇化剂的水浴温度一般控制在 35℃-50℃,水浴时间为 1min-10min。这一步骤使得导电炭黑表面醇化,带上羟基等活性基团2。
分离醇化后的导电炭黑:将醇化后的导电炭黑从醇化剂中分离出来,例如可以通过过滤等方式。分离后的导电炭黑用洁净水冲洗,去除残留的醇化剂,然后进行干燥处理,得到表面醇化后带有羟基的导电炭黑。
表面修饰剂接枝:将醇化后的导电炭黑分散于乙醇溶液中,并加入表面修饰剂,再次进行水浴。乙醇溶液的水浴温度通常为 70℃-85℃,水浴时间为 8min-13min。在乙醇溶液中还可以加入适量的水,以促进表面修饰剂充分水解。水解后的表面修饰剂会包覆接枝在导电炭黑表面12。
产物分离与干燥:分离出乙醇溶液中的导电炭黑,经过干燥处理,即可得到表面修饰的改性导电炭黑。
引发剂引发接枝法:
原料准备:导电炭黑、接枝单体(如丙烯酸、甲基丙烯酸等不饱和单体)、引发剂(如过氧化物引发剂、偶氮类引发剂等)以及合适的溶剂(如甲苯、二甲苯等有机溶剂)。
炭黑预处理:将导电炭黑在一定温度下进行干燥处理,去除水分和其他杂质,提高炭黑的活性。
溶液配制:将接枝单体和引发剂溶解在溶剂中,配制成接枝反应溶液。
接枝反应:将预处理后的导电炭黑加入到接枝反应溶液中,在一定温度(根据引发剂的活性和反应要求确定,一般在 50℃-100℃之间)下进行搅拌反应,反应时间为几小时到十几小时不等。引发剂分解产生自由基,引发接枝单体在导电炭黑表面进行接枝聚合反应。
产物处理:反应结束后,通过过滤、洗涤等方式去除未反应的单体、引发剂和溶剂,然后对产物进行干燥,得到接枝改性的导电炭黑。
等离子体处理接枝法:
原料准备:导电炭黑、接枝单体、等离子体处理设备。
炭黑预处理:对导电炭黑进行清洁处理,去除表面的杂质和污染物。
等离子体处理:将导电炭黑放入等离子体处理设备中,通入适当的气体(如氩气、氮气等),在一定的功率和时间条件下进行等离子体处理。等离子体处理可以在导电炭黑表面产生活性位点,增加其反应活性。
接枝反应:将经过等离子体处理后的导电炭黑迅速转移到含有接枝单体的溶液中,或者直接在等离子体处理设备中通入接枝单体气体,使接枝单体在导电炭黑表面的活性位点上发生接枝反应。反应时间和温度根据接枝单体的性质和反应要求确定。
产物处理:反应完成后,对产物进行洗涤、干燥等处理,得到等离子体处理接枝改性的导电炭黑。
辐射接枝法:
原料准备:导电炭黑、接枝单体、辐射源(如 γ 射线源、电子束加速器等)。
溶液配制:将接枝单体溶解在适当的溶剂中,配制成接枝反应溶液。
辐射处理:将导电炭黑分散在接枝反应溶液中,然后置于辐射源下进行辐射处理。辐射能量和剂量根据实验要求确定,一般辐射剂量在几十到几百千戈瑞之间。辐射会使接枝单体产生自由基,引发接枝反应在导电炭黑表面进行。
产物处理:辐射接枝反应结束后,对产物进行过滤、洗涤、干燥等处理,得到辐射接枝改性的导电炭黑。